特色方案|明胶空心胶囊中环氧乙烷及2-氯乙醇的测定


发布时间:

2024-05-06

环氧乙烷在明胶空心胶囊生产过程中常被用作灭菌剂(广谱、高效),但其吸附性强且有毒有害(致癌),同时衍生产物2-氯乙醇也具有急性毒性,因此相关生产企业应当对环氧乙烷和2-氯乙醇残留量进行严格控制。 国家药典委员会公示的《明胶空心胶囊国家药用辅料标准草案》修订环氧乙烷和2-氯乙醇为同时检测,选用用固定相为 5%苯基甲基聚硅氧烷(或极性相近)毛细管柱为色谱柱,但该方法分析时间过长。 在此背景下,我司经筛选后采用色谱柱SH-I-624Sil MS(30m×0.25mm×1.4μm;P/N:221-75962-30),建立合适的色谱条件,使环氧乙烷和2-氯乙醇可同时检测,且单针分析时长在30min内,分离度及灵敏度满足明胶空心胶囊样品检测要求。

Part.01实验部分

1实验仪器及耗材

仪器配置:GC-2030+AOC 6000 plus

色谱柱:SH-I-624Sil MS(30 m × 0.25 mm × 1.4 μm;P/N:221-75962-30)

2溶液的制备

对照品溶液:取环氧乙烷和2-氯乙醇适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml 中约含环氧乙烷和2-氯乙醇分别为2.0μg和40.0μg的混合对照溶液,精密量取混合溶液10ml,置20ml 顶空瓶中,压盖密封。

供试品溶液:供试品溶液取本品2.0g

3分析条件

色谱柱:SH-I-624Sil MS(30m×0.25 mm×1.4 μm;P/N:221-75962-30)

升温程序:温度40 ℃,保持3 min,以20 ℃/min的速率升温至300 ℃,保持4min

载气:He

进样口温度:200 ℃

分流模式:分流(9:1)

控制模式:恒线速度

线速度:25.2 cm/s

顶空平衡温度:90 ℃

顶空平衡时间:15 min

进样针温度:105 ℃

进样量:1000 µL

检测器:FID

检测器温度:300 ℃