特色方案 | 非布司他有关物质分析


发布时间:

2024-05-15

本文建立了非布司他有关物质的HPLC分析方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18分析非布司他及其相关杂质,非布司他主峰、杂质A、 B、C、D、E以及FFTS-Ⅱ各峰之间均能达到基线分离,并且非布司他与杂质C的分离度大于2.5,各色谱峰峰形及重现性良好。此方法可为非布司他有关物质分析提供参考。

1实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;

色谱柱:

Shim-pack Scepter HD-C18 (4.6××250 mm, 5 μm; P/N: 227-31024-06; S/N: 127YA90053);

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N 380-00341-05);

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N 227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N 380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N 380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N 380-00751-06)。

 

2系统适用性溶液的制备

分别精密称取非布司他、杂质 A、B、C、D、E、FFTS-Ⅱ各适量,用 95%乙腈水溶解并稀释至合适浓度;再分别移取以上各成分母液适量,用 95%乙腈水稀释至如下最终浓度:非布司他 0.5 mg/mL,杂质 A、B、C、D、E、FFTS-Ⅱ均为 1μg/mL。

 

3分析条件

色谱柱:Shim-pack Scepter HD-C18 (4.6××250 mm, 5 μm)

流速:0.9 mL/min

进样量:20 μL

柱温:25 ℃

检测器及检测波长:PDA 320 nm

流动相:A:0.1%三氟乙酸    B:乙腈