特色方案 | 哌嗪有关物质分析

发布时间:

2024-06-26

本文建立了哌嗪有关物质GC分析方法。参照GB/T 38212-2019中色谱条件并优化，采用色谱柱SH-Volatil Amin分析哌嗪有关物质，结果表明，哌嗪与各杂质间分离度大于1.5，且重现性良好，满足日常分析要求。此方法可为哌嗪有关物质分析提供参考。

01实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1

（+ 60L 水箱 + 取水器）

色谱柱：

SH-Volatil Amin（30 m × 0.32 mm × 5 μm；P/N：227-36326-01）；

SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341）；

GC-MS 认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准溶液制备

分别取乙二胺、乙醇胺、甲基乙醇胺、甲基哌嗪、乙基哌嗪和哌嗪适量，加甲醇配制为含乙二胺、乙醇胺、甲基乙醇胺、甲基哌嗪、乙基哌嗪各750 μg/mL、哌嗪150 mg/mL 的混合标准溶液。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-Volatil Amin（30 m × 0.32 mm × 5 μm；P/N：227-36326-01）

升温程序：初始温度85 ℃，保持10 分钟；以每分钟1 ℃的速率升温至90 ℃，保持6 分钟；以每分钟10 ℃的速率升温至105 ℃，保持10 分钟；以每分钟30 ℃的速率升温至240 ℃，保持5 分钟。

载气：N2

进样口温度：280 ℃

分流模式：分流（50：1）

控制模式：恒线速度（21.5 cm/s）

初始流速：1.0 mL/min

检测器：FID

温度：280 ℃

进样量：0.5 μL

结论

本文建立了哌嗪有关物质的GC 分析方法。参照GB/T 38212-2019 中色谱条件并优化，用色谱柱SH-Volatil Amin分析哌嗪有关物质，结果表明，哌嗪与各杂质间分离度大于1.5，且重现性良好，满足日常分析要求。此方法可为哌嗪有关物质分析提供参考。

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