特色方案｜GC-MSMS法分析缬沙坦胶囊中5种亚硝胺杂质
发布时间:
2024-11-25
本文建立了缬沙坦胶囊中5种亚硝胺杂质的GC-MSMS测定方法。参照USP <1469> procedure 2中色谱条件并优化，采用岛津SH-PolarWax色谱柱对缬沙坦胶囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA进行分析，采用岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX进行检测。结果表明，5种亚硝胺及内标NDMA-D6峰型良好。该方法可为缬沙坦胶囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA的测定提供参考。
1.1 实验仪器及耗材仪器配置：岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）色谱柱：SH-PolarWax（30 m×0.32 mm，1.0 μm；P/N：R227-36252-01)；SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；顶空瓶20 mL crimp vial kit（P/N：227-34153-01），搭配可替换型电动压盖器、起盖器使用；Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。
1.2 溶液的制备
1.2.1混合对照品溶液的制备：分别准确称取5种亚硝胺杂质对照品适量，加甲醇溶解并稀释至1000 μg/mL，得到各杂质的单标溶液；分别取各杂质单标溶液适量，加甲醇制成10 ng/mL的5种亚硝胺杂质混合对照品溶液，备用。1.2.2 供试品溶液的制备：精密称取适量缬沙坦胶囊内容物适量（以 API 计为 200 mg）和100 mg 咪唑，置于顶空瓶管中，加入1 mL甲醇和1 mL乙腈，迅速盖盖密封，上机检测。1.2.3 供试品加标溶液的制备：精密称取适量缬沙坦胶囊内容物适量（以 API 计为 200 mg）和100 mg 咪唑，置于顶空瓶管中，加入1 mL混合对照品溶液和1 mL乙腈，迅速盖盖密封，上机检测。
1.3 分析条件GC条件毛细管柱：SH-PolarWax（30×0.32 mm，1.0 μm；P/N：R227-36252-01)程序升温：初始温度45℃，保持3 min，以10℃/min升温到130℃，保持3 min，再以15℃/min升温到190℃，再以40℃/min升温到240℃，保持16 min载气：He载气控制方式：恒流，1.8 mL/min进样量：2000 μL进样方式：分流进样（分流比1：1）平衡温度：120 ℃平衡时间：10 min进样针温度：85 ℃质谱条件电离模式：电子轰击电离（EI）离子源温度：200 ℃接口温度：240 ℃检测器电压：调谐电压+0.3 Kv溶剂延迟：2 min数据采集模式：MRM
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